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真空固相萃取儀故障分析

更新時(shí)間:2022-10-14點(diǎn)擊次數(shù):1350
真空固相萃取儀可應(yīng)用于各類食品安全檢測(cè),農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控,醫(yī)藥衛(wèi)生,環(huán)境保護(hù),商品檢驗(yàn),自來(lái)水及化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室。
常見(jiàn)故障分析:
1、篩板堵塞
常見(jiàn)的固相萃取柱通常由柱管、篩板和填料3部分組成,其中篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料,起到固定填料和過(guò)濾溶液的作用。
當(dāng)上樣液中含有較多顆粒雜質(zhì)時(shí),這些顆粒雜質(zhì)會(huì)在篩板上不斷聚集,在篩板上端形成一層顆粒層,隨著壓力的增加以及時(shí)間的延長(zhǎng),顆粒層會(huì)越來(lái)越嚴(yán)實(shí),Z終導(dǎo)致篩板*堵死,溶液無(wú)法通過(guò)固相萃取柱。
遇到這種情況,可以在上樣前先高速離心或者過(guò)濾,然后取上清液或者濾液過(guò)固相萃取柱,減少顆粒雜質(zhì)的影響。
例如食品中人工合成著色劑的測(cè)定,當(dāng)樣品為飲料、配制酒等液體時(shí),過(guò)聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗還是很輕松的,而當(dāng)樣品為糕點(diǎn)固相萃取裝置、谷物制品以及果凍時(shí),上樣前需先高速離心或者過(guò)濾,否則就很容易出現(xiàn)篩板堵塞的現(xiàn)象。
2、流速緩慢
固相萃取過(guò)程中流速不能太快,流速太快不利于目標(biāo)化合物在填料上的保留以及溶劑與目標(biāo)化合物或者填料的相互作用,從而影響保留或者洗脫過(guò)程。當(dāng)然流速也不能太慢,否則會(huì)大大延長(zhǎng)前處理的時(shí)間。
流速太慢的原因:
2.1樣品粘度高,例如食品中遇到濃縮汁、糖果時(shí),需要對(duì)樣品充分稀釋,降低上樣液的濃度;
2.2填料較多或者太緊密,此時(shí)需要增強(qiáng)負(fù)壓或者減少填料的使用量;
2.3溶劑極性不匹配,例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時(shí),先用水、甲醇,接著用正己烷淋洗,正己烷與前兩者的極性不同,從而導(dǎo)致流速很慢,遇到這種情況,可以增加負(fù)壓或者選用合適的溶劑進(jìn)行過(guò)渡。

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